SIGMA無(wú)水氯化鋰主要應(yīng)用于熔鹽電解生產(chǎn)金屬鋰的原料,同時(shí)還應(yīng)用于鋁的焊接劑、空調(diào)除濕劑、特種水泥生產(chǎn)及高分子材料聚苯硫醚的催化劑等領(lǐng)域。
SIGMA無(wú)水氯化鋰的制備:
報(bào)道一:
?、僖迫舛葹?.6103mol/L的鋰礦浸取液—硫酸鋰溶液800ml于2000ml的燒杯中。將燒杯置于70℃的恒溫水浴中,邊攪拌邊緩慢加入860ml濃度為1.5mol/L的氯化鈣溶液,充分反應(yīng)半小時(shí)后保溫靜置1.5小時(shí)。
②真空過(guò)濾步驟①中所得產(chǎn)物,并用80℃的無(wú)離子水洗滌硫酸鈣濾餅兩次得LiCl溶液。
?、塾名}酸將母液1的pH值調(diào)至7后減壓濃縮至500ml,測(cè)定其SO42-和Ca2+含量。
④在步驟③所得的濃縮液中邊攪拌邊加入0.5mol/L濃度的氯化鋇溶液85ml,攪拌20分鐘并靜置1小時(shí)后過(guò)濾,并用10℃無(wú)離子水洗滌兩次。
?、菰诓襟E④所得的LiCl溶液中邊攪拌邊加入0.05mol/L濃度的Li2CO3溶液115ml,攪拌20分鐘并靜置1小時(shí)后過(guò)濾,并用20℃無(wú)離子水洗滌兩次后得LiCl溶液。
?、抻名}酸將母液2的pH值調(diào)至7后減壓濃縮至飽和濃度,冷卻結(jié)晶、分離,所得濕結(jié)晶干燥后得SIGMA無(wú)水氯化鋰產(chǎn)品。以原子吸收分光光度法和化學(xué)分析法測(cè)定所得產(chǎn)品LiCl含量99.05%;SO42-含量0.04%;K+Na0.31%;其余指標(biāo)均符GB10575-89中工業(yè)一級(jí)品標(biāo)準(zhǔn)。
報(bào)道二:
將所述無(wú)水氫氧化鋰裝入鎳級(jí)哈氏坩堝中,然后置于反應(yīng)器中,通電加熱至450℃,恒溫進(jìn)行預(yù)熱處理0.5h后通入氬氣,10min后,按無(wú)水氫氧化鋰與氯化氫摩爾比為1:1.2,向所述反應(yīng)器中通入氯化氫,在450℃條件下進(jìn)行氯化反應(yīng)3h;體系空冷后取出反應(yīng)器中產(chǎn)物,經(jīng)分析SIGMA無(wú)水氯化鋰純度為99.15%。
報(bào)道三:
往反應(yīng)釜中泵入外購(gòu)老鹵50m3,開(kāi)啟攪拌并升溫至60℃,加入75kg活性炭恒溫?cái)嚢?0分鐘,壓濾分離后升溫至95℃,同時(shí)加入30%液堿調(diào)節(jié)溶液PH值至7,恒溫反應(yīng)30分鐘后壓濾分離出鎂渣,清液再加入30%液堿調(diào)節(jié)溶液PH值至13,恒溫反應(yīng)30分鐘后壓濾分離出鈣鎂渣,清液經(jīng)過(guò)硼離子專用樹(shù)脂床吸附后進(jìn)入反應(yīng)釜,底部通二氧化碳至溶液PH值為7即止,經(jīng)過(guò)精密過(guò)濾器分離去凈化液儲(chǔ)中間儲(chǔ)罐,在沉鋰釜中加入配制好的220g/l純堿溶液,升溫至90℃,增加反應(yīng)釜轉(zhuǎn)速至190rpm,緩慢加入計(jì)算好的凈化液量并恒溫反應(yīng)30分鐘,泵入準(zhǔn)備好的刮刀離心機(jī)中分離,并使用去離子水按質(zhì)量比2:1洗滌3次,固體物料刮出送入已按2:1配好去離子水的氫化釜中,加入適量EDTA,通入0.45MPa壓力的二氧化碳?xì)怏w碳?xì)浠凉腆w消失、頂部壓力為0.2MPa時(shí)即止,溶液經(jīng)過(guò)帶濾紙的壓濾機(jī)分離后打入熱解反應(yīng)釜中,升溫至98℃分解30分鐘后使用刮刀離心機(jī)分離出固體,輸送入酸化反應(yīng)釜,加入合成鹽酸調(diào)節(jié)PH值至2后加入電池級(jí)氫氧化鋰調(diào)節(jié)PH值8,壓濾分離后打入蒸發(fā)器中結(jié)晶出18%固體含量的氯化鋰晶漿,離心機(jī)分離后進(jìn)入盤(pán)式干燥機(jī)在260℃連續(xù)烘干后排出,進(jìn)入包裝工序按25kg/袋包裝,得到電池級(jí)氯化鋰產(chǎn)品。